• <object id="8u2sq"><option id="8u2sq"></option></object>
  • <thead id="8u2sq"><del id="8u2sq"></del></thead>
    <object id="8u2sq"></object>
    <thead id="8u2sq"><tt id="8u2sq"></tt></thead>
  • 手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀
    股票代碼:300165 企業郵箱 投資者關系

    電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

    您當前所在頁:首頁 > 解決方案 > 電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

    電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鉛礦石中15種微量元素

    發布日期:2020/9/4 10:20:45  點擊次數:622

    微量元素,是相對主量元素劃分的,根據寄存對象不同,可以分為多種類型。目前,比較受關注的主要有兩類,一種是生物體中的微量元素,另一種是非生物體中(如巖石中)的微量元素。針對礦石微量元素的檢測方法主要包括電子探針分析法、中子活化分析法、等離子體光譜法及質譜法。通過分析研究微量元素,可以得出礦床中的稀有元素礦物的分布規律。

    本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》,采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對鉛礦石標準物質(GBW07236)進行微波消解,選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標,校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定,結果表明該方法能夠快速、準確地分析礦石樣品中的多種微量元素。


    1.儀器簡介

    ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應池技術,有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。

    1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

    2.測試原理

    樣品經微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。


    3.實驗部分

    3.1 實驗所用設備及試劑

    ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

    微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

    實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
    硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

    鹽酸(質量比為37%,G.R,薩勞,西班牙);

    氫氟酸(質量比為40%,G.R,國藥集團);

    元素標準溶液(10μg/mL,Inorganic Ventures,美國);

    氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。 

    3.2 樣品前處理

    稱取兩個平行試樣(GBW07236)各0.1g(精確至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3,預反應20分鐘后,蓋上消解蓋,同時做試樣空白。將預處理好的消解罐置于微波消解儀中進行消解(表1)。待消解完成、冷卻后,打開消解罐,并用超純水沖洗蓋子至少兩次,在趕酸儀上80℃進行趕酸處理,待黃煙冒盡,取下冷卻至室溫,定容至100mL塑料容量瓶中(所有實驗用器皿均用酸浸泡過夜),沖洗消解罐2~3次,同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合內標,用2%硝酸定容至刻度搖勻。

    1. 微波消解儀工作參數

    步驟

    溫度/

    壓力/atm

    保持時間/min

    1

    120

    10

    3

    2

    150

    12

    10

    3

    180

    18

    10

    4

    200

    25

    30

    3.3 標準溶液配制

    配制不同濃度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合標準溶液,于一系列100mL的容量瓶中,同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合內標,用2%硝酸定容至刻度搖勻以待備用(表2)。 

    2. 各元素標準溶液濃度(μg/L

    元素

    標液1

    標液2

    標液3

    標液4

    標液5

    標液6

    Co、La、Ce、Ho

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    20.0

    50.0

    Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W

    5.0

    10.0

    20.0

    50.0

    100

    200

    Pr、Sm

    0.50

    1.0

    2.0

    3.0

    4.0

    5.0


    3.4 儀器參數優化

    采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調諧液對儀器進行優化(表3)。

    3. 儀器工作參數

    儀器參數

    工作條件

     儀器參數

    工作條件

    RF電源功率

    1300W

    等離子氣

    13L/min

    輔助氣

      1.06 L/min

     

    1.2L/min

    采樣深度

    16

    掃描方式

    跳 峰


    3.5 實驗數據

    待儀器熱機完成后,在標準模式下對試樣進行平行測定6次。將6次測定結果取其平均作為試樣測定值,同時計算其精密度(表4)。

    4.  鉛礦石標準物質(GBW07236)測定值及精密度(n=6

    元素

    同位素

    標準值

    mg/kg

    測定值

    mg/kg

     精密度   %

    Co

    59

    15.7±2.3

    17.25

    1.45

    Cu

    65

    350±20

    337.61

    0.48

    Y

    89

    16.2±2.1

    15.44

    2.64

    Cd

    111

    2.6±0.4

    2.85

    1.60

    Sb

    121

    12±1.3

    11.88

    1.09

    La

    139

    31.2±1.5

    31.00

    1.30

    Ce

    140

    66.8±1.8

    67.43

    1.23

    Pr

    141

    6.2±0.7

    6.88

    1.08

    Nd

    146

    23.4±1.2

    24.23

    1.55

    Sm

    147

    4.6±0.3

    4.58

    1.92

    Dy

    163

    3.1±0.4

    3.45

    2.47

    Ho

    165

    0.65±0.08

    0.63

    2.90

    Tm

    169

    0.26±0.02

    0.25

    2.88

    Yb

    172

    1.7±0.3

    1.99

    2.01

    W

    182

    30.6±2.6

    31.37

    0.88


    4. 結論

    利用微波消解法,采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理,以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標,校正儀器漂移和基體的影響,使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石(GBW07236)中15種微量元素,其測定值與標準值完全吻合,精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述,該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測,包括稀土元素。


    5.參考文獻

     [1] 國家市場監督管理總局/國家標準化管理委員會 GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定,電感耦合等離子質譜法,全國鐵礦石與還原鐵標準化技術委員會,2020。

    相關產品

    聯系我們

    了解更多詳細信息,請致電
    800-9993-800
    400-7102-888
    非工作時間服務熱線
    139 1323 1381
    給我們留言
    在線留言
    微信售后服務二維碼


    手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀
    亚洲哺乳期妓女挤奶_一女被五男在别墅调教_色天使久久综合给合久久97色_日本人成网站18禁止久久影院