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      電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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      電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鉛礦石中15種微量元素

      發布日期:2020/9/4 10:20:45  點擊次數:622

      微量元素,是相對主量元素劃分的,根據寄存對象不同,可以分為多種類型。目前,比較受關注的主要有兩類,一種是生物體中的微量元素,另一種是非生物體中(如巖石中)的微量元素。針對礦石微量元素的檢測方法主要包括電子探針分析法、中子活化分析法、等離子體光譜法及質譜法。通過分析研究微量元素,可以得出礦床中的稀有元素礦物的分布規律。

      本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》,采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對鉛礦石標準物質(GBW07236)進行微波消解,選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標,校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定,結果表明該方法能夠快速、準確地分析礦石樣品中的多種微量元素。


      1.儀器簡介

      ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應池技術,有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。

      1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

      2.測試原理

      樣品經微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。


      3.實驗部分

      3.1 實驗所用設備及試劑

      ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

      微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

      實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
      硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

      鹽酸(質量比為37%,G.R,薩勞,西班牙);

      氫氟酸(質量比為40%,G.R,國藥集團);

      元素標準溶液(10μg/mL,Inorganic Ventures,美國);

      氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。 

      3.2 樣品前處理

      稱取兩個平行試樣(GBW07236)各0.1g(精確至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3,預反應20分鐘后,蓋上消解蓋,同時做試樣空白。將預處理好的消解罐置于微波消解儀中進行消解(表1)。待消解完成、冷卻后,打開消解罐,并用超純水沖洗蓋子至少兩次,在趕酸儀上80℃進行趕酸處理,待黃煙冒盡,取下冷卻至室溫,定容至100mL塑料容量瓶中(所有實驗用器皿均用酸浸泡過夜),沖洗消解罐2~3次,同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合內標,用2%硝酸定容至刻度搖勻。

      1. 微波消解儀工作參數

      步驟

      溫度/

      壓力/atm

      保持時間/min

      1

      120

      10

      3

      2

      150

      12

      10

      3

      180

      18

      10

      4

      200

      25

      30

      3.3 標準溶液配制

      配制不同濃度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合標準溶液,于一系列100mL的容量瓶中,同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合內標,用2%硝酸定容至刻度搖勻以待備用(表2)。 

      2. 各元素標準溶液濃度(μg/L

      元素

      標液1

      標液2

      標液3

      標液4

      標液5

      標液6

      Co、La、Ce、Ho

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      20.0

      50.0

      Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W

      5.0

      10.0

      20.0

      50.0

      100

      200

      Pr、Sm

      0.50

      1.0

      2.0

      3.0

      4.0

      5.0


      3.4 儀器參數優化

      采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調諧液對儀器進行優化(表3)。

      3. 儀器工作參數

      儀器參數

      工作條件

       儀器參數

      工作條件

      RF電源功率

      1300W

      等離子氣

      13L/min

      輔助氣

        1.06 L/min

       

      1.2L/min

      采樣深度

      16

      掃描方式

      跳 峰


      3.5 實驗數據

      待儀器熱機完成后,在標準模式下對試樣進行平行測定6次。將6次測定結果取其平均作為試樣測定值,同時計算其精密度(表4)。

      4.  鉛礦石標準物質(GBW07236)測定值及精密度(n=6

      元素

      同位素

      標準值

      mg/kg

      測定值

      mg/kg

       精密度   %

      Co

      59

      15.7±2.3

      17.25

      1.45

      Cu

      65

      350±20

      337.61

      0.48

      Y

      89

      16.2±2.1

      15.44

      2.64

      Cd

      111

      2.6±0.4

      2.85

      1.60

      Sb

      121

      12±1.3

      11.88

      1.09

      La

      139

      31.2±1.5

      31.00

      1.30

      Ce

      140

      66.8±1.8

      67.43

      1.23

      Pr

      141

      6.2±0.7

      6.88

      1.08

      Nd

      146

      23.4±1.2

      24.23

      1.55

      Sm

      147

      4.6±0.3

      4.58

      1.92

      Dy

      163

      3.1±0.4

      3.45

      2.47

      Ho

      165

      0.65±0.08

      0.63

      2.90

      Tm

      169

      0.26±0.02

      0.25

      2.88

      Yb

      172

      1.7±0.3

      1.99

      2.01

      W

      182

      30.6±2.6

      31.37

      0.88


      4. 結論

      利用微波消解法,采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理,以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標,校正儀器漂移和基體的影響,使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石(GBW07236)中15種微量元素,其測定值與標準值完全吻合,精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述,該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測,包括稀土元素。


      5.參考文獻

       [1] 國家市場監督管理總局/國家標準化管理委員會 GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定,電感耦合等離子質譜法,全國鐵礦石與還原鐵標準化技術委員會,2020。

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