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      電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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      高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統測定生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素

      發布日期:2020/8/11 9:05:25  點擊次數:1012

      隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新,環境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試,面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統(POW-I)。

      POW-I依托電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS 2000系列),采用一體化、集成聯動的運行方式,用現代信息技術進行數據采集、數據處理,具有自動取水、自動過濾、自動樣品處理、自動數據采集、自動質量控制、自動數據傳輸等功能。全系統采用模塊化設計,維護簡單便捷,具有多元素同時監測、自動預警及數據異常處理、分析速度快、檢出限低等特點。

      本文參考環境保護部發布的《 HJ 700-2014水質65種元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》,采用Rh、Re作內標,對某飲用水源地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素進行監測,實驗結果表明該系統能夠快速、準確的滿足水質分析的要求。


      1. 系統簡介

      POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。


      1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統

      2. 測試原理

      POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測,得到最終數據,經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。

      3. 實驗部分

      3.1 實驗所用設備及試劑

      高精度水質在線系統(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

      實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,默克密理博,德國);

      硝 酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

      多元素標準溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,美國);

      Au元素標準溶液(1000mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);

      氬 氣(純度99.999%,Air Products,美國);

      環境多元素金屬混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2 μg/L,北京壇墨質檢科技有限公司);

      環境標準物質水質硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,北京壇墨質檢科技有限公司);

      環境標準物質水質汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,北京壇墨質檢科技有限公司)。

      3.2 標液配

      配制不同濃度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混合標準溶液,于一系列500mL的PFA瓶中,同時分別加入200μg/L金標準溶液,其目的是保證Hg的穩定性。同時用1%的硝酸進行定容,內標元素Rh、Re以在線三通方式進行加入,母液濃度為82.2μg/L,折算成最終濃度為10.0μg/L,配制濃度如表1。

      1. 各元素標準溶液濃度(μg/L

      元素

      標液1

      標液2

      標液3

      標液4

      標液5

      標液6

      Be、Cd

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      20.0

      50.0

      B、Al、Ti、Zn、Ba

      5.0

      10.0

      20.0

      50.0

      100

      200

      V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
      As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

      1.0

      5.0

      10.0

      20.0

      50.0

      100

      Hg

      0.50

      1.0

      2.0

      3.0

      4.0

      5.0

      3.3 在線儀器工作參數優化

      采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U 進行自動調諧,所得在線儀器工作參數如表2。 

      2. 在線儀器工作參數

      儀器參數

      工作條件

       儀器參數

      工作條件

      RF電源功率

      1300W

      等離子氣

      13L/min

      輔助氣流速

        1.06 L/min

       

      1.2L/min

      采樣深度

      16

      掃描方式

      跳 峰

                                                    

      3.4 實驗數據

      3.4.1 方法檢出限

      待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。

       3. 各元素的檢出限(μg/L

      元素

      檢出限

      元素

      檢出限

      Be

      0.01

      B

      0.30

      Al

      0.19

      Ti

      0.41

      V

      0.06

      Cr

      0.05

      Mn

      0.04

      Fe

      2.88

      Co

      0.01

      Ni

      0.06

      Cu

      0.08

      Zn

      0.32

      As

      0.10

      Se

      0.50

      Mo

      0.02

      Ag

      0.03

      Cd

      0.01

      Sb

      0.15

      Ba

      0.05

      Hg

      0.05

      Tl

      0.01

      Pb

      0.02        


      3.4.2 質控樣測試

      檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質(質控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。

      4. 質控樣及精密度(n=6)

      元素

      質控樣μg/L

      RSD

      (%)

      元素

      質控樣μg/L

      RSD

      (%)

      標準值

      測定值

      標準值

      測定值

      Be

      20.0±2

      20.0

      3.40

      B

      819±36

      824

      1.05

      V

      20.0±2

      19.6

      1.58

      Ti

      20.0±2

      21.8

      2.77

      Mn

      100±10

      98.1

      1.92

      Cr

      20.0±2

      20.7

      0.96

      Co

      20.0±2

      20.6

      0.61

      Fe

      100±10

      99.7

      2.09

      Cu

      20.0±2

      19.9

      1.93

      Ni

      20.0±2

      19.7

      0.65

      As

      20.0±2

      21.5

      0.65

      Se

      20.0±2

      21.4

      2.67

      Mo

      20.0±2

      20.1

      3.47

      Cd

      20.0±2

      19.0

      1.07

      Sb

      20.0±2

      20.4

      1.02

      Ba

      20.0±2

      20.7

      1.55

      Hg

      4.23±0.62

      4.56

      1.47

      Tl

      20.0±2

      20.3

      1.70

      Pb

      20.0±2

      19.4

      1.90

      /

      /

      /

      /

      3.4.3 實際水樣及加標測試

      對實際水樣進行重復測定6次,取其平均值作為為水樣測定值,同時對水樣進行加標平行測定,計算其加標回收率,如表5所示。

      5. 水樣測定值及加標回收率n=6)

      元素

      本底值μg/L

      加標值μg/L

      測定值μg/L

      回收率%

      Be

      ND

      1.0

      1.04

      104.0

      B

      9.13

      50.0

      64.23

      110.2

      Al

      36.32

      50.0

      96.68

      120.7

      Ti

      ND

      50.0

      50.62

      101.2

      V

      0.23

      5.0

      4.77

      90.8

      Cr

      0.20

      10.0

      10.21

      100.1

      Mn

      2.31

      10.0

      11.72

      94.1

      Fe

      431.10

      100.0

      537.80

      106.7

      Co

      0.04

      10.0

      10.59

      105.5

      Ni

      0.58

      5.0

      5.44

      97.2

      Cu

      0.29

      10.0

      10.52

      102.3

      Zn

      ND

      50.0

      45.69

      91.4

      As

      ND

      10.0

      10.19

      101.9

      Se

      ND

      10.0

      10.30

      103.0

      Mo

      0.74

      5.0

      5.59

      97.0

      Ag

      ND

      5.0

      4.77

      95.4

      Cd

      ND

      5.0

      4.65

      93.0

      Sb

      0.47

      1.0

      1.44

      97.0

      Ba

      10.79

      50.0

      60.17

      98.8

      Hg

      ND

      0.20

      0.24

      120.0

      Tl

      ND

      1.0

      0.94

      94.0

      Pb

      ND

      10.0

      10.12

      101.2


      3.5 結果與分析

      由表3可知,方法檢出限在0.01μg/L~2.88μg/L之間。按照本方法同時對環境標準物質的銅、砷、銻、鉛、汞等19種元素進行監測,其結果與標準值完全吻合,詳見表4。

      隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。

      4.結論

      本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質在線系統(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測,采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響,結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,加標回收率高,穩定性好,與傳統的水質在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監測,大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知,POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。

      5.參考文獻

      [1] 環境保護部,HJ 700-2014 水質65種元素的測定,電感耦合等離子體質譜法,中國環境科學出版社,2014。

      [2] 國家質量監督檢驗檢疫總局,JJF 1565-2016 重金屬水質在線分析儀校驗規范,中國質檢出版社,2016。

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